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活性炭催化剂从油中生产甲酯

来源:韩研活性炭网 作者:韩研活性炭网 2018-11-21

  活性炭催化剂从油中生产甲酯,本次研究使用活性炭负载的氢氧化钾(KOH)作为固体碱催化剂,将非食用油,废食用油和废鱼油与甲醇进行酯交换。通过湿法浸渍法负载KOH以制备活性炭氢氧化钾固体碱催化剂。使用X射线衍射和扫描电子显微镜(SEM)用于表征所得固体碱催化剂。利用保留方法测量活性炭及其衍生的固体碱催化剂的比表面积,同时遵循Hammett指示剂法测定制备的固体碱催化剂的基本强度。并且经过实验测试催化剂对酯交换反具有的催化性能。

  制备活性炭和活性炭氢氧化钾固体催化剂

  将活性炭前体材料破碎,在500°C碳化,在750°C下蒸汽活化制成活性炭,接着通过湿法浸渍法制备活性炭氢氧化钾固体碱催化剂。将活性炭浸入不同浓度(25-100%)的氢氧化钾溶液中。将浸渍的样品在600rpm下搅拌6小时。浸渍后,使用滤纸过滤混合物,并在105℃下烘箱干燥,直至获得恒重。将干燥的催化剂在450℃下煅烧2小时。通过重量分析确定活性炭上加载的氢氧化钾含量。

  使用活性炭氢氧化钾固体碱催化剂对非食用油进行酯交换反应

  使用制备的活性炭固体碱催化剂与非食用油与甲醇的酯交换实验在具有冷凝器和温度计的三颈圆底烧瓶中进行。圆形填充有油。将催化剂与适当量的甲醇混合,然后加入油中。将混合物在600rpm搅拌下回流给定的反应时间。当反应完成时,通过离心将催化剂与反应混合物分离。将滤液转移至分液漏斗中并使其沉降,以确保甲酯和甘油完全分离。除去甘油后,使用旋转蒸发器通过真空蒸馏从甲酯层中回收过量的甲醇。计算分离的甲酯的量,并在重量基础上测定酯含量。

  最佳催化剂的选择及其分析

  催化剂活性炭上的KOH的量随着浸渍溶液中KOH浓度的增加而增加。另外,活性炭的表面积随着活性炭上加载的KOH的量的增加而降低。然而,含有75%KOH的溶液在活性炭上出现最高的KOH负载量。此外,由于用KOH分子被吸附到活性炭的孔隙中,该样品在所有样品中显示出最低的表面积。浸渍溶液中KOH量的增加导致催化剂的碱性强度增加。在含有75%KOH溶液中活性炭催化剂的碱度为9.3到15之间,超过该浓度,未观察到催化剂的碱性强度显着增加。

  为了表征该活性炭固体碱催化剂的相和结构,催化剂的XRD分析如图1所示.活性炭的X射线衍射图显示在2θ=24.24°处的宽衍射峰和43.43°归因于具有多环芳族片的活性炭。它们还表明在碳化和活化过程中PET的破坏和随机排列的活性炭结构的产生。

  图1.活性炭和活性炭氢氧化钾固体碱催化剂的XRD。

  图2显示了活性炭和由其衍生的固体碱催化剂的SEM图像。SEM图像表明存在于活性炭表面上的许多微孔是由于蒸汽活化而产生的。活性炭表面上的微孔提供吸附剂的高表面积。从活性炭的SEM图像中还可以清楚地看出,蒸汽活化能够在碳表面上形成孔,这是加载催化剂分子所必需的。衍生催化剂的SEM图像显示碳表面上的微孔被KOH分子填充,这证实KOH分子显着吸附在活性炭表面上,这表明所获得的固体能够使非均相催化的酯交换过程进行。

  图2.对活性炭和活性炭氢氧化钾固体碱催化剂获得的SEM图像。

  酯交换参数的优化

  测试的非食用油的低酸值使得能够通过活性炭氢氧化钾催化的酯交换反应直接形成甲酯。因此,优化了工艺参数,例如固体碱催化剂的量,甲醇与油的摩尔比,温度和酯交换过程的持续时间。使用催化剂与油的酯交换通过测试不同量的催化剂进行研究,催化剂的范围为1.0-5.0%wt%,其中增量为0.50%,如图3(a)所示。甲醇与油的摩尔比,温度,时间和反应的搅拌速率分别为6:1,60℃,120分钟和600rpm。观察到甲酯产率随着催化剂量的增加而逐渐增加,这是因为催化剂的量越多,活性中心的数量越多,这反过来导致更高的转化率。然而,与动物油脂相比,植物油通过所述固体催化剂的酯交换需要(3.5%w/w)催化剂以产生甲酯的最大产率,其中动物油脂在催化剂的(3.0%w/w)下表现出最高的甲酯产率。实现各种原料的最大转化率所需的催化剂的最佳量的差异可归因于原油的酸值以及油的类型。植物有是一种初榨油,与经过油炸过程的动物油相比,没有经过任何热处理,油炸过程会显着影响油的化学成分。然而,由于高粘度混合物,固体催化剂的量超过最佳量导致较高的传质阻力,导致甲酯产率较低。

  图3.(a)催化剂量,(b)甲醇与油的摩尔比,(c)反应温度和(d)反应时间对甲酯产率的影响。

  通过用氢氧化钾浸渍活性炭制备的固体碱催化剂用于不同的非食用油即植物油和动物油脂与甲醇的酯交换。使用3.5重量%的活性炭催化剂,9:1的甲醇与油的摩尔比,65℃的反应温度,180分钟,活性炭催化的动物油酯交换得到最高的甲酯产率(88.12%w/w)。反应时间和600rpm搅拌速率,同时通过使用3.0重量%的活性炭催化剂,9:1甲醇与油的摩尔比,产生植物油的最大甲酯产率(92.66%w/w)。在活性炭氢氧化钾催化剂存在下与甲醇进行酯交换后,原油的燃料性能显着提高。因此,制备的活性炭氢氧化钾复合材料可被认为是用于非食用油与甲醇的酯交换的固体碱催化剂。

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