偶氮染料是复杂的芳香物质，通常用于纺织纤维的染色，纸张的上墨和其他商业过程，如玩具，食品和原料药的制造。这些染料占全球染料市场总量的约70%。偶氮染料或活性染料含有至少一个具有芳环的偶氮基(-N≡N-)，具有亮色和纤维上优异的固色性等优点。虽然这些染料优点很多，但是如果任意排放到大自然中会造成水体污染，影响水生生物生存等危害。而且，由于活性染料在水中的溶解度高，因此常规的生物和物理化学方法对这类染料污水处理无效。通常使用吸附剂进行批量研究以确定染料污水的最大吸附物去除能力并发现吸附效率以除去特定的吸附物。

　　从纺织废水中吸附染料的方法大部分是使用活性炭作为固定床色谱柱中的吸附剂，因为它是相对于其他物理化学过程(如凝结，絮凝，臭氧化和沉淀)最合适的选择之一。我们通过一步法从农业材料中制备活性炭。选择这种材料的原因之一是，由于这种材料不能用作动物饲料，但是可以炭化活化成活性炭，并且天然食物链还不受影响。此外，我们报告了活性炭作为吸附剂的研究，该吸附剂使用固定床吸附柱吸附活性橙84染料，并研究影响色谱柱性能的各种操作参数。

　　图1。RO84的化学结构。

　　吸附实验方法

　　使用玻璃柱研究活性橙84染料吸附到活性炭的动态行为，如图2所示。柱的内径和长度的测量值分别为2.2和18cm。将已知量的吸附剂加入到柱中，并用两层棉绒支撑。用计算量的活性炭填充柱以获得特定的床高度。通过变速蠕动泵维持流入溶液的流速。实验工作在室温和pH 5.9下进行，这是染料溶液的pH值。

　　图2。活性炭吸附柱示意图。

　　进水流速可以是低，中或高。在进水流量非常低时，排水时间很长，而在进水流量较高时，有可能发生水淹和泄漏。在工业实践中，操作床高度通常在柱总高度的0.35至0.50的范围内，以避免柱中的压力下降并保持稳态流速。纺织工业废水中的染料浓度通常在100-250mg L -1之间。因此，初始进水流量(10,15和18 mL min -1)，初始活性橙84染料浓度(100,150和200 mg L -1)的影响并研究了曲线上的床高(3,5和7厘米)。使用UV-Vis分光光度计以规则的时间间隔测量出口样品中活性橙84染料的残留浓度。

　　前体材料和活性炭的技术参数

　　吸附剂最重要的物理性质之一是孔径分布，因为它提供了有关表面不均匀性的信息。吸附剂的孔分为三类：微孔(孔径<2nm)，中孔(2至50nm)和大孔(>50nm)。使用方法计算的活性炭孔径分布和中示出，图3这表明活性炭含有微孔和中孔的混合物，并且微孔体积占总体积的约30%。

　　图3。(a)活性炭的吸附-解吸等温线; (b)活性炭的孔径分布。

　　图4a显示了前体材料和制成活性炭的FTIR光谱的吸收带的结果。前体材料的光谱表现出各种官能团的存在。但活化后，光谱中的峰会减少，消除和变宽。在3399cm -1附近的主峰表明前体上的主要官能团是羟基的OH伸缩振动，其包括氢键。在2925,2365,1640和1248cm -1处的其他显着峰表示烃键的CH伸缩，炔基的C≡C伸缩，弱烯烃基团的C = C伸缩和酯和羧酸酐的COC伸缩。一个显着的变化是在活性炭的谱中观察相比，在1000之间的两个区域的条带的前体的光谱以1750厘米-1和2800到3500厘米-1。在这两个区域中，带的强度急剧下降，这表明在激活过程中许多弱键消失。

　　图4。(a)前体材料和活性炭的FTIR光谱(b)前体材料的SEM图像和(c)活性炭的SEM图像。

　　前体材料和活性炭的表面形态示于图4b和图4c中。前体材料的表面结构粗糙，孔隙少。在活性炭表面注意到有明显的孔结构，有许多空腔。这可能是因为前体材料中存在的挥发性杂质和焦油状物质的蒸发导致了良好建立的多孔结构。同样在活化期间，C-KOH反应的增强导致一些碳被“烧掉”，从而在活性炭的表面上产生结构良好的孔。

　　流速对活性炭吸附的影响

　　进水流量是确定大规模连续固定床吸附中吸附剂有效性的关键因素之一。通过改变流速(10,15和18 mL min -1)来研究进水流量对活性橙84染料吸附到活性炭上的影响，同时初始活性橙84染料浓度和床高度保持恒定在150 mg L -1和分别为5厘米。在较高流速下观察到随着速度的增加，染料颗粒洗脱得更快。因此与较低流速相比，达到特定突破浓度所需的时间较少。然而低流速使活性橙84染料和活性炭之间的接触时间足够，从而导致活性橙84染料的去除率更高。

　　染料初始浓度对活性炭吸附的影响

　　对于不同的活性橙84染料浓度，曲线的形状是相同的，从而使传质深度收缩。当活性橙84染料的初始浓度降低时，获得适度的曲线。在较低浓度下，由于较慢的传输现象，传质系数较低。发现活性橙84染料浓度越高，活性炭对染料吸附量越大，活性橙84去除率越高。因此，高的染料初始浓度和高染料加载速率提供了改进的柱性能。

　　固定床大小的影响

　　据观察，随着固定床高度的增加，穿透时间增加。染料的去除率从22%增加到34%当固定床高从3厘米增加到7厘米时。对于床高3cm观察到的曲线形状比5和7cm更陡峭。这是因为柱中产生的传质区较短。随着床高度的降低，柱中活性炭吸附剂的负荷较小，因此床吸附染料的能力较小。因此，吸附速率增加得更快。一旦吸附剂接近饱和，随着时间的推移，流出物流中活性橙84染料的浓度升高。由于柱中负载吸附剂的量很高，吸附质-吸附剂之间的接触时间增加，导致活性炭吸附效率增强。。随着固定床高度的增加，随着吸附剂表面积的增加，可以增强染料吸附的结合位点。用过的床高也从0.33厘米增加到1.25厘米。随着床高的增加，颗粒内扩散和柱吸附能力的过程可以得到改善，因此，随着床高的增加，活性橙84去除效率更高，可以处理更多的染料废水。

　　该研究证实，从自由和充足的农业废物制备的活性炭比其他材料制成的活性炭经济实用，用于吸附活性橙84染料。根据色谱柱实验结果，染料的吸附取决于流速，活性橙84染料浓度和固定床高。当流速从10增加到18 mL min -1时，去除率增加了5%。另一方面，当进水浓度从100增加到200mg L -1时去除率提高了约8%，随着固定床层深度增加3至7厘米，去除率提高了12%。然而对活性炭吸附影响最大的是初始浓度。不过本期实验也达到了预期，得出结论，活性炭是一种有效的吸附剂，用于固定床吸附柱吸附活性橙84染料。